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质谱技术在多个科研领域都扮演着重要角色。禾信仪器以质谱为主业发展近20年,各式各样的产品被广泛应用于环境监测、食品安全及犯罪调查等。公众号开设“科‘谱’时刻”专栏,带您深入探索质谱技术原理、常见应用领域及最新研究进展,一起跨入质谱技术的奇妙世界。
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GCMS是一种成熟的分析技术,具有高度可靠性和稳定性,分离能力优异,结构识别准确,在测定HBCDD方面具有许多优势。本篇我们将介绍禾信仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 1000在测定HBCDD的具体应用解决方案。
HBCDD各异构体在高温环境中会相互转化,GC-MS法测得的是所有HBCDD的总和。本方案选择生活中常见的三种聚合物材质(纺织品、人造皮革、塑料)作为样品,用GCMS 1000测定其中HBCDD(CAS:3194-55-6)的含量,从线性、方法选择性、定量限、精密度和正确度进行方法确认和结果评估。
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气相色谱质谱联用仪GCMS 1000
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禾信仪器全自动氮吹仪
方案优势
1、前处理设备采用禾信仪器全自动氮吹仪,操作简单,省时高效,人员和设备成本低;
2、GCMS分析时间短,适用性广泛,无干扰,具有良好灵敏度和准确度。
注意事项
1、HBCDD在甲醇、乙腈、正己烷中溶解性不佳,易溶于丙酮、甲苯,试剂需用色谱纯,使用时注意安全和防护;
2、HBCDD在170℃以上会失去溴化氢,裂解成四溴环十二烷和五溴环十二烷,240℃以上会裂解,柱温程序起始温度不宜超过200℃,最终柱温不宜超过300℃。
前处理流程
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仪器方法
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结果与分析
1、线性范围
以丙酮作为溶剂,配制了1、5、10、20、50 mg/L曲线浓度点,结果表明该浓度范围线性良好(R2>0.995),曲线见下。
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HBCDD曲线图
2、方法选择性
选取的三个样品均未检出目标物,且在目标物保留时间RT=14.467min附近没有干扰,说明该方法适用于聚合物中HBCDD的分析。标准品和样品总离子流色谱图见下图。
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标准品和样品的总离子流图
3、方法定量限
分别对纺织品、人造皮革、塑料进行加标量为50mg/kg、50mg/kg、10mg/kg的10次平行加标实验,按10倍标准偏差法计算其定量限,结果分别为8mg/kg、23mg/kg、4mg/kg,表明该方法满足以上定量限要求。
4、精密度和正确度
分别对纺织品、人造皮革、塑料三个空白基质进行各6次1mg/L、5mg/L、20 mg/L、50mg/L 加标平行试验,重复性RSD和回收率结果见下图。
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重复性和加标回收率试验结果
结 论
本方案选择纺织品、人造皮革、塑料三种具有代表性的聚合物材质作为样品,经分析,均未检出目标物,且和标准品比较,目标物附近无干扰;在1-50mg/L的浓度范围内,线性系数大于0.995,线性良好;三种不同基质做低、中、高不同浓度的空白加标试验和重复性试验。
结果表明,各浓度点重复性RSD在2.32%-11.27%之间,加标回收率在85.4%-111.2%之间,该方法最低定量限可达到10mg/kg,体现出禾信仪器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD时,具备高准确性、高灵敏度等优势,满足用户需求。