一、实验目的
基于禾信全二维 GC×GC-TOFMS 0610 质谱联用仪对正构烷烃 C7-C40 标准品、AFIRM 限用物质样品、多氯联苯混标、有机磷有机氯农药混标进行测试,优化实验条件,对测试样品逐一进行定性分析。
二、实验条件
实验围绕以下条件进行,在测试不同样品时会对实验条件进行优化和调整,主要体现在进样口温度和分流/不分流进样等条件,其中 C7-C40 正构烷烃标样、AFIRM 样品和多氯联苯混标采用 DV 调制柱,有机磷有机氯农药混标采用 HV调制柱,进样方式采用手动注射进样。
a) 色谱条件:采用前进样口,温度为 320℃,分流/不分流进样;全二维第一根色谱柱为 DB-5ms(30 m×0.25 mm×0.25 um),调制器条件见 b),第二根色谱柱为 DB-17ms(1.3 m×0.18mm×0.18um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 1.5 mL/min ;柱箱采用程序升温,起始温度为 60℃,保持 3.5min,以 5℃/min 升温到 320℃,保持 5.5 min,共 61 min;检测器为 EI-TOFMS(具体条件见下文)。
b) 调制器条件:采用 DV 模式,调制柱为空色谱柱(1.1 m×0.25 mm),调制周期为 4 s,其中解析时间为 1 s;N 2 补偿气为 0.15 MPa,冷阱温度恒温为-51℃,调制器进口起始温度为 50℃,保持 5.5 min,以 5℃/min 升温到 300 ℃,保持 5.5 min,调制器出口起始温度为 50℃,保持 7.5 min,以 5℃/min 升温到290℃,保持 5.5 min,共 61 min。
c) EI-TOFMS 条件:溶剂延时为 2.5min,采集质量范围为 40-500amu,采集速度为 100 谱/秒,详细参数见下表。
c) EI-TOFMS 条件:溶剂延时为 2.5min,采集质量范围为 40-500amu,采集速度为 100 谱/秒,详细参数见下表。
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