一、 实验仪器及样品
1、 设备 1:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT 0610)。
2、 设备 2:全自动多功能在线前处理进样平台(CTC PAL RTC)。
3、 样品:水样 1(采自珠江某码头,江面较多船只);水样 2(采自广州某城中村,水体富营养化长满浮萍,有臭味);1ug/mL 正构烷烃(C7-C30)。
二、 实验条件
a) 前处理进样平台条件:
采用 65um PDMS/DVB 萃取头,称量 8mL 水样于固相微萃取样品瓶中,萃取前老化时间为 15min,老化温度为 260℃,孵化时间为 30min,孵化温度为 60 ℃,振摇速度为 350rpm,萃取时间为 30min,解析时间为 180s,解析温度为 250℃。
b) 色谱条件:
采用前进样口,温度为 250℃,不分流进样;全二维第一根色谱柱为 BPX5(60m×0.25mm×0.25um),调制器条件见 c),第二根色谱柱为 DB-wax(1.5m×0.1mm×0.1um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 1.5mL/min ;柱箱采用程序升温,起始温度为 40℃,保持 3min,以 3℃/min 升温到 240℃,保持 3min,共 72.67min;检测器为 EI-TOFMS(具体条件见 d)。
c) 全二维气相调制器条件:
调制柱为 HV 调制柱(1.2 m×0.25 mm),调制周期为 5s,其中解析时间为 1 s;N 2 补偿气为 0.15 MPa,同步 GC 升温程序,调制器进口比柱箱高 30℃,调制器出口比柱箱高 120℃。
d) 飞行时间质谱条件:
接口温度为 250℃,离子源温度为 230℃,灯丝 2 发射电流 150uA,电离能为 70eV,MCP 电压为-1650V,采集质量范围为 40-500amu,阈值设为 50,采集速度为 100 谱/秒,不设溶剂延迟。
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