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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法的珠江水和池塘水样中挥发性成分分析
发表时间:2020-10-29阅读次数:36次
一、 实验仪器及样品
1、 设备 1:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT 0610)。
2、 设备 2:全自动多功能在线前处理进样平台(CTC PAL RTC)。
3、 样品:水样 1(采自珠江某码头,江面较多船只);水样 2(采自广州某城中村,水体富营养化长满浮萍,有臭味);1ug/mL 正构烷烃(C7-C30)。

二、 实验条件
a) 前处理进样平台条件:
       采用 65um PDMS/DVB 萃取头,称量 8mL 水样于固相微萃取样品瓶中,萃取前老化时间为 15min,老化温度为 260℃,孵化时间为 30min,孵化温度为 60 ℃,振摇速度为 350rpm,萃取时间为 30min,解析时间为 180s,解析温度为 250℃。

b) 色谱条件:
       采用前进样口,温度为 250℃,不分流进样;全二维第一根色谱柱为 BPX5(60m×0.25mm×0.25um),调制器条件见 c),第二根色谱柱为 DB-wax(1.5m×0.1mm×0.1um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 1.5mL/min ;柱箱采用程序升温,起始温度为 40℃,保持 3min,以 3℃/min 升温到 240℃,保持 3min,共 72.67min;检测器为 EI-TOFMS(具体条件见 d)。
 
c) 全二维气相调制器条件:
       调制柱为 HV 调制柱(1.2 m×0.25 mm),调制周期为 5s,其中解析时间为 1 s;N 2 补偿气为 0.15 MPa,同步 GC 升温程序,调制器进口比柱箱高 30℃,调制器出口比柱箱高 120℃。
 
d) 飞行时间质谱条件:
       接口温度为 250℃,离子源温度为 230℃,灯丝 2 发射电流 150uA,电离能为 70eV,MCP 电压为-1650V,采集质量范围为 40-500amu,阈值设为 50,采集速度为 100 谱/秒,不设溶剂延迟。

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