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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法的自来水中异味检测
发表时间:2020-10-29阅读次数:278次
一、 实验仪器及样品
1、 设备 1:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT 0610)。
2、 设备 2:全自动多功能在线前处理进样平台(CTC PAL RTC)。
3、 样品:某地自来水样;10ug/mL C7-C30 正构烷烃标样(阿拉丁)。

二、 实验条件
a) 前处理进样平台条件:
       采用 65um PDMS/DVB 萃取头,称量 8mL 水样于固相微萃取样品瓶中,萃取前老化时间 15min,老化温度为 260℃,孵化时间为 25min,孵化温度为60 ℃,振摇速度为 350rpm,萃取时间为 30min,解析时间为 180s,解析温度为 250℃。

b) 色谱条件:
       采用前进样口,温度为 250℃,不分流进样;全二维第一根色谱柱为 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二根色谱柱为 DB-17(1.1m×0.18mm×0.18um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 0.8mL/min ;柱箱采用程序升温,起始温度为40℃,保持 3min,以 3℃/min 升温到 240℃,保持 3min,共 72.67min;检测器为 EI-TOFMS。

c) 全二维气相调制器条件:
       调制柱为 HV 调制柱(1.2 m×0.25 mm),调制周期为 5s,其中解析时间为 1s;N 2 补偿气为 0.15 MPa,同步 GC 升温程序,调制器进口比柱箱高 30℃,调制器出口比柱箱高 120℃。
 
d) 飞行时间质谱仪条件:
       接口温度为 280℃,离子源温度为 230℃,灯丝 2 发射电流 150uA,电离能为 70eV,MCP 电压为-1800V,采集质量范围为 40-500amu,阈值设为 50,采集速度为 100 谱/秒,溶剂延迟为 0.5min。

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